新会陈皮年份鉴定 陈皮产地鉴定

T/GAIA 024-2024《新会陈皮陈化年份鉴定 高效液相色谱 - 高分辨质谱法》标准内容

一、标准基本信息

标准编号：T/GAIA 024-2024

标准名称：新会陈皮陈化年份鉴定 高效液相色谱 - 高分辨质谱法

英文名称：Identification of the aging year of Xinhui citri reticulatae pericarpium - High performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometer (HPLC-HRMS)

检测请联系我们：137-1914-8859 唐经理

二、标准适用范围

本标准规定了新会陈皮陈化年份鉴定的高效液相色谱 - 高分辨质谱方法，适用于自然陈化的新会陈皮陈化年份鉴定。

三、方法原理

标准采用高效液相色谱 - 高分辨质谱技术，通过分析新会陈皮中6 种特征性成分的含量变化，建立陈化年份与特征成分含量间的线性关系模型，从而实现对新会陈皮陈化年份的准确鉴定。

技术核心：

新会陈皮在陈化过程中，6 种特征性成分的含量会随年份增长呈现规律性变化

通过测定这些特征成分的含量，计算其转化因子 (S)

利用转化因子与陈化年份的显著线性关系，构建年份计算模型

该模型可准确推算出陈皮的陈化年份，误差控制在 2 年以内

四、标准技术内容

1. 术语和定义

标准界定了与新会陈皮陈化年份鉴定相关的术语和定义，包括：

新会陈皮：广东省江门市新会区特定区域栽培的茶枝柑 (Citrus reticulata Blanco cv. Chachi) 的干燥成熟果皮

陈化年份：新会陈皮从采摘、干燥后开始自然存放的时间，以年为单位

自然陈化：在自然条件下 (温度、湿度相对稳定) 进行的陈化过程，不经过人工干预加速

2. 试剂与材料

标准详细规定了实验所需的试剂和材料，包括：

甲醇、乙腈、甲酸等色谱纯试剂

超纯水 (≥18.2 MΩ・cm)

标准品：6 种特征性成分的对照品

固相萃取柱、滤膜等样品前处理材料

3. 仪器设备

高效液相色谱仪：配备二元泵、自动进样器

高分辨质谱仪：配备电喷雾离子源 (ESI)

分析天平：精度 0.1 mg

超声波提取仪

离心机

pH 计

4. 样品制备与前处理

样品采集与制备：

取代表性新会陈皮样品，粉碎过筛 (一般 80-100 目)

精确称取适量样品 (通常 0.5-1.0 g)

提取步骤：

加入适量提取溶剂 (如甲醇 - 水混合溶液)

超声提取 30-60 分钟

离心分离 (通常 10000 rpm, 10 分钟)

取上清液，经 0.22 μm 滤膜过滤后待测

5. 仪器分析条件

液相色谱条件：

色谱柱：C18 或 C8 柱 (2.1×100 mm, 1.8 μm)

流动相：A 相 (0.1% 甲酸水溶液)，B 相 (乙腈)

梯度洗脱：根据 6 种特征成分的保留特性设计

流速：0.2-0.3 mL/min

柱温：30-40℃

进样量：5-10 μL

质谱条件：

离子源：电喷雾离子源 (ESI)，正离子或负离子模式

扫描方式：全扫描和 / 或选择离子监测

毛细管电压：3000-4000 V

锥孔电压：20-40 V

脱溶剂温度：350-450℃

脱溶剂气流量：800-1000 L/h

6. 数据分析与年份计算

定性分析：

通过比较样品与标准品的保留时间和质谱碎片离子信息定性

定量分析：

采用标准曲线法，以 6 种特征成分的峰面积计算含量

标准曲线相关系数应≥0.99

年份计算模型：

基于 6 种特征成分的含量，计算各自的转化因子 (S)

利用公式：年份 = a×S1 + b×S2 + c×S3 + d×S4 + e×S5 + f×S6 + g

(其中 a-f 为模型系数，g 为常数项)

计算得到的年份值四舍五入至整数年

7. 方法学验证

准确度：

采用已知年份的新会陈皮样品进行验证

98.2% 的验证样品误差在 2 年之内，大部分样品误差在 1 年之内

精密度：

重复性：同一批样品多次测定，RSD<1.07%

中间精密度：不同日期、不同操作人员测定，RSD<1.59%

稳定性：

样品溶液在 24 小时内稳定性良好

线性范围：

6 种特征成分在相应浓度范围内线性关系良好，R²≥0.99

8. 结果表述

鉴定结果以整数年表示

报告应包含样品信息、测定方法、鉴定年份、方法不确定度等