XRD测试中，SAXS和WAXS也是常见的两种测试，本文就在之前的基础上，讲解X射线小角衍射和X射线小角散射时会遇到哪些问题。
1. 小角X射线散射(Small Angle X-ray Scattering)和小角X射线衍射(Small angle x-ray diffraction)是一回事吗?
早期小角X射线散射仅指超细颗粒在低角度范围(常指2θ<20°)上的X射线散射，而现在，小角X射线散射通指在低角度范围(常指 2θ<10°~20°)的X射线散射。
X-射线照射到晶体上发生相干散射(存在位相关系)的物理现象叫衍射，即使发生在低角度也是衍射。例如，某相的d值为31.5Å，相应衍射为2.80°(Cu-Kα)，如果该相有很高的结晶度，31.5Å峰还是十分尖锐的。薄膜也能产生取决于薄膜厚度与薄膜微观结构的、集中在小角范围内的X射线衍射。在这些情况下，样品的小角X射线散射强度主要来自样品的衍射，称之为角X射线衍射。对这类样品，人们关心的是其最大的d值或者是薄膜厚度与结构，必须研究其小角X射线衍射。
X-射线照射到超细粉末颗粒(粒径小于几百埃，不管其是晶体还是非晶体)也会发生相干散射现象，也发生在低角度区。但是由微细颗粒产生的相干散射图的特征与上述的由超大晶面间距或薄膜产生的小角X射线衍射图的特征完全不同。
小角衍射，一般应用于测定超大晶面间距或薄膜厚度以及薄膜的微观周期结构、周期排列的孔分布等问题;小角散射则是应用于测定超细粉体或疏松多孔材料孔分布的有关性质 。
X-射线照射到样品上还会发生非相干散射，其强度分别也主要集中在在低角度范围，康普顿散射就属于此类，其结果是增加背景。
2.我现在做介孔材料。介孔(孔径 2-50nm)在材料中成有序排列，象晶格一样的排列在材料中，孔壁、材料为非晶相。为什么 XRD 能粗测孔与孔的间距?我了解到的是，孔成有序排列，所以在小角度会有衍射峰，(001)面的峰值和孔径有关。但我不知道为什么?
跟长周期有关：大的孔需要大的周期，或者说是"孔面"间距，类似于"晶面间距"。"孔"意味晶体中该区域没有原子填充，没有填充原子就无衍射峰。而孔洞的边界是原子紧密排列的，原子密度相对较高，对应产生较强的衍射，强度较大。大孔孔径大，空间重复周期大(即长周期)，对应的晶面距大，产生的衍射在小角区。所说的(001)有强线对应的材料的晶体C轴较长，如果第一线是(100)则A轴较长。
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