金镜反应无疑是铜，银，金三镜反应当中难度最大，成本最高的

我参考了一些资料并通过其他up主的指导，成功完成了金镜反应，并做了视频

那么下面是经验分享(对想做金镜反应的朋友会有一定参考价值):

必要试剂:

氯金酸，氢氧化钠，氯化亚锡，酒石酸钾钠，葡萄糖，蒸馏水

实验过程:

反应容器的准备:

1.反应容器建议用5mL或者10mL的样品瓶(建议用5mL的先试试水，成功之后想做大的再做10mL的，当然如果有钱的话做100mL也行)，瓶子如上图。一定一定一定用新买来的瓶子，因为新瓶子没有做过任何实验，表面没有受过摧残，无疑是最佳选择

2.反应容器预处理分两步，先用氢氧化钠溶液浸泡，氢氧化钠溶液直接现配就好，浓度稍微配高一点，不要太稀了(浓度没有精确要求)，用碱液浸泡的目的是让玻璃表面变得更光滑(碱液腐蚀玻璃的性质)，浸泡大概3分钟就行了

3.倒去氢氧化钠溶液后，用蒸馏水冲洗2-3次刚刚用碱液浸泡过的瓶子

4.这一步是用氯化亚锡溶液敏化反应容器，氯化亚锡溶液浓度也没有精确要求，大概弄一勺再加适量水就行了，由于氯化亚锡水解非常强烈，配置的时候会产生一大堆白色沉淀，有条件可以加几滴稀盐酸抑制一下水解，用氯化亚锡溶液浸泡大概也是3分钟，具体作用并不完全确定，只知道这个操作叫做敏化，并且这个操作极其重要，是整个实验成败的关键，千万不能省略。敏化的作用机理是我的个人猜测(不一定正确，仅供参考):使容器内壁上附带一层亚锡离子，由于亚锡离子的还原性，在金镜的成镜过程中会促使金镜更容易形成在内壁上而不是变成一堆沉淀析出在溶液中。

5.下面是清洗用氯化亚锡溶液浸泡之后的容器，不要洗得太过度了，更别用毛刷去刷！！！太概用蒸馏水冲洗3-6次就好

反应液的准备:

反应液浓度配比大致是这样的:

氯金酸溶液:1g四水氯金酸+30g水

氢氧化钠溶液:0.833g氢氧化钠+75g水

葡萄糖溶液:4g无水葡萄糖+100g水

(以上配比仅供参考，并不代表最佳配比)

其中氯金酸溶液和氢氧化钠溶液是需要根据你打算使用的氯金酸(四水氯金酸)的量来按比例调整的，比如:你打算用2克四水氯金酸来做金镜反应，那你需要用60克水溶解氯金酸，氢氧化钠对应则需要用1.666克以及150克水来配。但葡萄糖溶液不需要做比例调整，反正葡萄糖溶液配那么多你也不需要全用完，可能有人会问:那你配这么多干嘛，不是白白浪费吗？

我举个例子你就明白了，如果你只配10mL，那你大概需要精确称量0.4克葡萄糖，而葡萄糖溶液的浓度也是整个实验成败极其关键的因素之一，一旦偏高金单质就会变成一大堆沉淀，一旦偏低金镜可能成镜不完全，如果你的称量工具不是分析天平那样可以精确到小数点后六七位的，只称量0.4克葡萄糖是很容易出现误差的，所以保险起见就配多一点溶液，配个4克就算有误差也是0.05克以内的偏差，反正葡萄糖的价格比起氯金酸都可以当零头抹去了，就不要为了省这个钱去冒风险了

知道了这些之后那么下面我以用1克四水氯金酸来做金镜反应举例子讲解反应液的准备过程:

1克四水氯金酸+30克水配成溶液A

0.833克氢氧化钠+75克水配成溶液B

4克无水葡萄糖+100克水配成溶液C

(用蒸馏水配，在这个实验面前真的不要去省这个溶剂的钱)

溶液配置好之后，先将溶液A与溶液B充分混合

发生的反应可以简单认为是分两步

1.氯金酸转化为氢氧化金(褐色颗粒)(偏黑色)

2.氢氧化金和氢氧化钠进一步反应转化为金酸钠

然后再向AB的混合液中加入少量酒石酸钾钠，用药匙弄一小勺或者用玻璃棒蘸取一小丢就行

酒石酸钾钠是给金化合物起络合作用，让后续金的还原过程减慢，因为三价金的氧化性不小，还原过程会非常快，难以形成好看的镜面，用酒石酸钾钠将金的还原过程放缓可以弥补这一问题

AB混合液的体积大约是30mL+75mL=105mL，意思是你大概可以做105mL的金镜反应，比如用5mL的样品瓶来做你可以做21次

开始做金镜:

先将上一步说的加了酒石酸钾钠的AB混合液添加到已经做好预处理的样品瓶中，添加的量大概是如图所示的位置

然后准备一根滴管吸取一些已经准备好的葡萄糖溶液

那么下面就是整个实验最激动人心的一刻了:

滴入葡萄糖溶液，因为滴入葡萄糖溶液将立马启动金镜反应，并且是无法撤销的，也就是说你的钱究竟是白给还是值了，看的就是这一步了

在滴入葡萄糖之前，先听一句:宁可少加也不要多加！！！！！！！！！！！

因为少加了葡萄糖如果成镜比较慢的话还可以后续补加(尽管效果没那么好)，但如果加多了葡萄糖，那金镜将难以形成甚至根本无法形成，就直接变成沉淀析出了，没法进行任何挽救。

那大家最想知道的问题当然是:那到底该加多少葡萄糖呢？

答案是:凭感觉。

因为实验次数太少，具体用量我也没法直接确定，何况各位用的滴管也不一定是同款，因为滴管的口子大小不同，不同滴管的一滴溶液可不代表每一滴体积都是一样的，有的滴管口子小，有的滴管口子大，但大致是加3-6滴的样子，你可以同时准备几个装好了金酸钠溶液的样品瓶，然后按照对比实验的思路，每个瓶子都加不同的滴数，比如准备五个样品瓶，从左到右数起，依次加2，3，4，5，6滴葡萄糖溶液，最后的实验结果会告诉你，对你的滴管来说，葡萄糖溶液加多少滴最合适，如果结镜过程中发现加比较少的样品瓶只有一半的区域结镜，不要慌，可以再及时补加1-2滴葡萄糖溶液。

然后一定一定一定要注意:滴完葡萄糖之后千万千万不要再去碰动瓶子，这种振动极有可能影响结镜过程，可能会让你前功尽弃，金镜的结镜过程非常慢(比银镜慢，比铜镜快)，滴完葡萄糖之后自己看着时间记个时，最少等个30分钟再去动瓶子，如果超过30分钟瓶子都没有看到结镜的现象，那基本上这个瓶子是已经失败了，而对于已经结镜成功的瓶子，可以把废液倒出来再用蒸馏水冲洗几次。

金镜的保存方法:

一定要做干燥处理，干燥方法可以是用热吹风吹干(不要对着瓶子口吹)，也可以放在室外用太阳光晒干，同时盖子记得也要干燥一下，干燥处理好之后用盖子盖紧，你的金镜就可以长期保存了

最后:

本专栏所有的经验，建议，数据，配比，实验过程都仅供参考，并不代表最好的方法，也不代表一定能成功，如果实验失败这边不承担任何责任

反应物用量配比参考于:BV1iL4y1K7tQ