科研分享系列之DLS样品处理与粒径、电位的测量
追青鸟的鱼
2022年03月24日 18:10
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【ZEN3690型马尔文纳米激光粒度分析仪】

  ---平均粒径是评价纳米载体体系质量的一项重要指标,粒径大小及分布直接影响着纳米分散体系的物理稳定性,而纳米分散体系的电位大小决定着液体中的粒子是稳定存在还是趋向于絮凝。纳米激光粒度分析仪作为一种主要用于研究颗粒粒度组成的仪器,能够提供液体介质中粒子或大分子的三种特性,即粒径Size、电位Zeta、分子量,是对制剂最常用的评价方式之一,具有测量的动态范围宽、测量速度快、操作方便、适用范围广、可靠性高等优点。

图1 ZEN3690型马尔文纳米激光粒度分析仪


工作原理

  利用粒子的布朗运动,根据光的散射原理测量颗粒大小。

【测量装置】

  1.测粒径的装置---比色皿(分为石英与玻璃两种材质);

  2.测电位的装置---马尔文电位样品池

图2  粒径测量装置(左)、电位测量装置(右)

应用范围

  适用于测量纳米乳,脂质体,胶束,立方液晶,固体脂质纳米粒,有机/无机颗粒,自然/合成高分子溶液,表面活性剂,病毒,蛋白质等样品的颗粒大小及分布。


样品的处理

  取适量的样品溶液用超纯水稀释一定倍数,混匀后用0.22um或0.45um微孔滤膜过滤固体粉末需先溶解混匀


样品的放置要求

润洗---分别用装有超纯水的洗瓶样品溶液依次润洗比色皿及电位测试装置;

加入样品---倒入测试装置中的样品溶液高度约为装置总高度的2/3

放置要求---石英比色皿磨砂面朝自己,放入夹槽内,避免触碰非磨砂面;将样品加入电位池要避免产生气泡(可用1mL注射器吸取样品溶液注入电位池中),手不可触碰两侧铜片

测量---擦拭装置表面,将其放置于测量室内,关盖,操作用纳米激光粒度仪分别测定其Size和Zeta电位。


测量文件序列的建立

打开 电脑桌面找到 Zetasizer safeware 软件图标;

菜单栏选择新建 保存到合适位置,如D盘/F盘修改文件名如名字缩写点保存。

  建议提前建立一个专门的文件夹放置测量文件序列,这样下次可选择打开建立的文件序列继续进行测量,更方便后续数据的查询和保存。


粒径的测量步骤

打开 电脑桌面找到Zetasizer safeware 软件图标菜单栏选择Open打开之前建立的测量文件;

在菜单栏处选择MeasureManualMeasure typeSize

Temperature 选项进行调整(个人习惯将120改为30);

Measurement Automatic(自动)更改为Manual(手动)

OK Start → 绿色按钮开始测量。

图3 纳米激光粒度仪粒径测量结果示例


电位的测量步骤

打开 电脑桌面找到Zetasizer safeware软件图标菜单栏选择Open打开之前建立的测量文件;

在菜单栏处选择Measure Manual Measure type →Zeta

Temperature 选项,保持120不变,也可根据个人习惯调整;

MeasurementAutomatic(自动)

OK Start绿色按钮开始测量。

图4 纳米激光粒度仪电位测量结果示例


数据导出与处理

测量结束,返回软件主界面 主菜单列表选中自己想保存的图;

工具栏菜单选择打印→ 在弹出的对话框选择打印类型,如PDF打印;

③点确定,修改文档命名→ 保存,保存在自己建立的文件夹内。

 

(以上操作主要适用于ZEN3690型马尔文纳米激光粒度分析仪,其他仅供参考。)

2022.3.24