乙硫醇的制取
H2Se_BeO3
编辑于 2023年01月07日 21:53

本文提供了一种制取少量乙硫醇的方法(仅个人想法,可能存在错误)

乙硫醇,化学式为C2H₅SH,为无色透明液体,熔点-148℃,沸点35℃,微溶于水,易溶于碱和醇、醚等有机溶剂。它是吉尼斯世界纪录中收录的最臭的物质。

制取步骤:

(注:1-5步为溴乙烷的制取,参考@蛤蟆安 的制法;6-9步为硫氢化钠的制取;10-12步为乙硫醇的制取)

1、向蒸馏烧瓶中加入适量无水乙醇,再缓慢加入适量75%左右的硫酸,不断搅拌并进行冰水浴(原因:①防止反应放出的热让二者反应生成乙醚;②防止下一步中硫酸氧化溴离子生成溴)

2、向烧瓶里加入适量溴化钾(或溴化钠),充分摇晃使其混合均匀

3、搭建蒸馏装置,在接收瓶中加入适量饱和碳酸氢钠溶液(吸收酸和乙醇),蒸馏温度控制在80℃以下,冷凝管中通冰水(产生溴乙烷沸点低)。反应方程式:KBr+H2SO4=Δ=HBr+KHSO4     C2H₅OH+HBr==C2H₅Br+H2O

4、将接收瓶里的液体倒进分液漏斗,取下层液体(溴乙烷)

5、向溴乙烷中加入氯化钙,使其干燥,再过滤得到较纯的溴乙烷(可以再次蒸馏提高纯度)

6、另取一个三颈圆底烧瓶,左边接上恒压滴定漏斗,中间封闭,右边连接玻璃管和橡胶管,橡胶管另一端接上一个漏斗,放入装有氢氧化钠溶液的烧杯中

7、向恒压滴定漏斗里加入稀盐酸,烧瓶里加入硫化亚铁。打开恒压滴定漏斗,制取硫化氢。硫化氢与氢氧化钠反应,生成硫氢化钠。反应方程式:2HCl+FeS==H2S↑+FeCl2       H2S+NaOH==NaSH+H2O

8、等待反应完全后,向其中加入大量乙醚使硫氢化钠沉淀。

9、抽滤,并把沉淀用无水乙醚洗3次,使其完全干燥。

10、向硫氢化钠中加入适量乙醇使其完全溶解

11、将硫氢化钠的乙醇溶液倒入蒸馏烧瓶中,并进行冰水浴,随后向烧瓶中加入溴乙烷,迅速塞上塞子,搭建蒸馏装置,开始蒸馏,温度控制在50℃以下。反应方程式:C2H₅Br+NaSH==C2H₅SH+NaBr

12、蒸馏结束后接收瓶内就是乙硫醇。

这种方法效率低,但相对简单,原料易找,适合少量制取(当然,蒸馏过程要小心,乙硫醇不仅臭,而且有毒性)