

中科科辅TEM部门

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来自王工的专业知识分享

现实生活中不可能存在完美的晶体结构,必然会存在缺陷,位错作为线缺陷的一种,对材料的各方面性能和析出相的形成有着巨大的影响。因此对位错的研究是材料研究中的重要一部分。
位错的观察常用方法有:金相观察法,X射线衍射法和透射电子显微镜观察。
金相观察即利用抛光手段使材料表面的位错暴露出来进而进行观察,应用很有局限性;
X射线衍射则通常用于计算位错密度;
透射电镜是观察位错的常用手段,透射电镜对位错的观察又分为明暗场像和高分辨像,这里我们只说明利用明暗场观察位错的方法。
TEM中衍射衬度是非常重要的影响因素,不同衍射条件下形貌是完全不同的。如下图所示:

图1. 同一位置不同衍射条件下的TEM明场像
因此,通常情况下的TEM观察都是在随机的衍射条件下进行观察的,其可以表征的仅仅是位错的简单形貌和数量,却不能准确对位错进行分析。
为了对位错进行准确分析,我们需要设定一个对衬度做出主要贡献的晶面的倒易矢量g,具体操作方法就是通过倾转样品,使图片主要有透射束和g指向晶面的衍射束进行成像。在一组同一视场不同的g矢量下采集的图像中就可以对位错进行更进一步的分析。下面通过一组实例来进行分析。

图2. 同一位置的衍射图谱和三个g矢量明场像
1. 位错柏氏矢量b(Burgers vector)的测定
TEM下的位错显示遵循“g·b法则” :“g·b法则”——如果位错的柏氏矢量垂直于操作衍射矢量,即g·b=0,则位错没有衍射衬度,位错不可见。

图 3.a 为位错左侧发生畸变的晶柱;b 为晶柱的两个不同表面。
图 3 以刃型位错为例,△k 即垂直于纸平面的操作衍射矢量△k=g,从晶柱正面观测,晶面平坦,而 g 和 b 互 相垂直,则位错线附近没有衍射衬度。
对图 2 的一组图像进行实例分析

图 4.单根位错的三个 g 矢量放大图
根据图片得出 g=200 时 g·b=0,通过对照 g·b 的计算结果,即可得出这条位错的 b=±[0 1-1]。


常用 FCC、BCC 和 HCP 金属全位错和不全位错的 g·b 值数据表已经整理成文档,在【中科科辅】公众号后台回复关键词 “位错” 即可获取。
2. 位错类型的判断
刃型位错:位错线与柏氏矢量垂直。
螺型位错:位错线与柏氏矢量平行。

图 5.单根位错与柏氏矢量 b 平行
由此可以判断图 4 中的位错为螺型位错为主的混合位错。值得注意的是,在实际情况中大多数位错都是混合位错。
3. 判断位错为全位错或非全位错(又称部分位错或偏位错)
全位错:柏氏矢量 b 是晶体点阵周期的整数倍,一般都在密排方向上,能量较低较稳定。
不全位错:柏氏矢量 b 不是晶体点阵周期的整数倍,能量较高,不太稳定。根据Thompson 作图法可以判断这条位错为全位错。

图 6.FCC 晶体中全位错和不全位错的汤普森作图法
在图 6 中(a)中由 A、B、C 三面心与原点组成的四面体的棱表示 FCC 的 12 根全位错;(b)表示展开四面体后, 每个原四面体面即 ABCD 任意三个点组成的三角形,由三角形顶点至各自的中心的适量,就是 FCC 中的 24 条不全 位错。
在了解了操作矢量 g 之后,还可以对位错进行 2g、-g、-2g 等一系列的弱束暗场像拍摄。同时又可以对位错进行更多的分析,由于内容过多,就不在此一一列举。下面仅用一组图像展示弱束暗场像的成像效果。

弱束暗场像的成像效果

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