导语

电子衍射花样标定是通过分析衍射花样（如斑点、环纹）的几何特征，确定晶体的晶面指数、晶格类型、晶格常数及取向关系的关键步骤，是解读材料微观结构的核心环节。

1.标定目的

电子衍射花样（以单晶 SAED 花样为例）的标定旨在建立衍射斑点与晶体内部晶面的对应关系，最终获取：

1. 各衍射斑点对应的晶面指数（hkl）；

2. 晶体晶格类型（如BCC、FCC）和晶格常数；

3. 验证晶体的对称性或缺陷（如孪晶、层错导致的额外斑点）。

图1 衍射斑点反映的晶体信息（晶面指数）

2.单晶衍射花样标定

1. 确定中心透射斑，测量关键参数

中心斑点：花样中心的强斑点为透射斑(000)，对应未发生衍射的电子束。

测量衍射斑点数据：

用标尺测量各衍射斑点到中心斑的距离r（单位：1/nm）；

测量相邻斑点之间的夹角θ（反映晶面间夹角）。

图2 标定后的衍射斑点

2. 计算晶面间距d

根据衍射斑点间距r与晶面间距d的关系

d=Lλ/r

Lλ为TEM的相机常数（确定值）；

r为衍射斑点到中心斑的距离（1/nm）；

3. 分析斑点排列对称性，确定晶系

衍射斑点的分布直接反映晶体的对称性，据此可初步判断晶系：

斑点分布方式：

正方形排列→可能为立方（如面心立方、体心立方）或四方晶系；

正六边形排列→可能为六方晶系；

矩形排列→可能为正交晶系。

图3 常见结构电子衍射斑点图

4. 匹配晶面指数，验证消光规律

对比标准数据：将计算得到的d值与标准PDF卡片（如JCPDS数据库）中目标晶体的晶面间距数据对比，初步确定可能的晶面指数（hkl）。

遵循消光规则：不同晶格类型有特定的消光条件（衍射斑点是否出现的规则），需验证候选指数是否符合：

简单立方（SC）：不存在消光；

体心立方（BCC）：当h+k+l =偶数时，发生衍射；h+k+l =奇数时，发生消光；

面心立方（FCC）：当h，k，l的值全为奇数或偶数时，产生衍射；奇偶数混杂时，发生消光。

密排六方（HCP）：当h+2k =3i 且l为奇数时，发生消光。

5. 确定晶格常数，验证一致性

根据已知的晶面指数，结合晶面间距d与晶格常数的关系，计算出晶面间距dhkl，若计算结果一致，说明结果可靠。

3.多晶衍射花样标定

对于多晶样品，其存在大量指数各异的晶面族{hkl}，每个晶面族都具有特定的晶面间距d。根据倒易空间的特性，这些晶面族在倒易空间中对应着半径不同的同心倒易球——球的半径由晶面间距决定（即r=1/d）。当电子束与多晶样品相互作用时，满足衍射条件的晶面会在观察屏上形成衍射信号：由于晶粒取向随机，同一晶面族中取向不同的大量晶粒的衍射斑点会沿径向叠加，最终形成一系列同心衍射环。每一个衍射环都对应着一组特定晶面间距的{hkl}晶面族。如，Al2O3多晶粉末环形衍射花样，是由许多随机取向的Al2O3晶粒的SAED单晶图谱构成的（JCPDS编号46-1215）。

图4 Al2O3多晶粉末衍射花样标定示意图

4.标定网站

中材检测中心的免费标定花样网址： www.simr.ac.cn